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氧化鋁陶瓷的燒結(jié)工藝
氧化鋁陶瓷的燒結(jié)工藝


粉體成型后獲得形狀良好的素坯,然后將素坯在一定溫度下加熱,素坯發(fā)生體積收縮,最終變成致密的燒結(jié)體,這一過程稱為 燒結(jié)。氧化鋁陶瓷坯體燒結(jié)的驅(qū)動(dòng)力主要是粉體表面能的變化,即粉體的表面能下降,表面積減少,陶瓷實(shí)現(xiàn)致密化。在陶瓷燒結(jié)致密化的過程中,物質(zhì)的傳遞可以通過固相擴(kuò)散來進(jìn)行,包括表面擴(kuò)散、晶界擴(kuò)散、晶格擴(kuò)散等。


詳細(xì)內(nèi)容

1、常壓燒結(jié)

常壓燒結(jié)即對材料不進(jìn)行加壓而使其在大氣壓力下燒結(jié),是目前應(yīng)用最普遍的一種燒結(jié)方法。它包括了在空氣條件下的常壓燒結(jié)和某種特殊氣體氣氛條件下的常壓燒結(jié)。該方法具有較高的燒結(jié)溫度,對爐內(nèi)的要求較高,且對能源的浪費(fèi)比較大。

Al2O3熔點(diǎn)高,因此Al2O3陶瓷的制備常常需要添加燒結(jié)助劑,通過液相燒結(jié)致密。這種方法通常可促進(jìn)Al2O3陶瓷的燒結(jié),Al2O3陶瓷液相燒結(jié)通過化學(xué)反應(yīng)生成液相,促進(jìn)擴(kuò)散和粘性流動(dòng),以達(dá)到顆粒的重排和傳質(zhì)過程,降低Al2O3陶瓷燒結(jié)溫度,加速有效燒結(jié)。

由于常壓燒結(jié)沒有外加驅(qū)動(dòng)力,要將陶瓷內(nèi)部的氣孔全部排除達(dá)到理論密度是非常困難的。而特殊燒結(jié)工藝是指在氧化鋁陶瓷的燒結(jié)過程中外加燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力,促進(jìn)陶瓷的致密化。目前常見的特殊燒結(jié)工藝主要有熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、微波加熱燒結(jié)、微波等離子體燒結(jié)、放電等離子體燒結(jié)等。

2、熱壓燒結(jié)

熱壓燒結(jié)就是高溫下對樣品施加單向壓力,促進(jìn)陶瓷達(dá)到全致密。與常規(guī)燒結(jié)相比,在15MPa的壓力下燒結(jié)使陶瓷的燒結(jié)溫度降低了200℃同時(shí)致密度提高2%,而且這種趨勢隨著壓力的增加而提高。對于純氧化鋁陶瓷,常規(guī)燒結(jié)需要1800℃以上的溫度;而20MPa的熱壓燒結(jié)只需要1500℃。

熱壓燒結(jié)提供的壓力促進(jìn)了顆粒內(nèi)原子的流動(dòng),同時(shí)壓力和表面能一起作為驅(qū)動(dòng)力,加強(qiáng)了擴(kuò)散作用。由于熱壓燒結(jié)能在較低溫度下燒結(jié),因而抑制了晶粒的長大,得到的樣品致密均勻、晶粒小、強(qiáng)度高。但它不宜生產(chǎn)過高、過厚、形狀復(fù)雜制品,生產(chǎn)規(guī)模小,成本高。3、熱等靜壓燒結(jié)

熱等靜壓燒結(jié)是對陶瓷坯體的各個(gè)方向同時(shí)施加壓力的燒結(jié),降低陶瓷的燒結(jié)溫度,同時(shí)燒結(jié)得到的陶瓷結(jié)構(gòu)均勻、性能好。雖然熱等靜壓燒結(jié)能夠成功地降低陶瓷的燒結(jié)溫度、且可以獲得形狀復(fù)雜的物件,但是熱等靜壓燒結(jié)需要提前對坯體進(jìn)行包封或者預(yù)燒結(jié)、壓力條件也會比較苛刻。

4、超高壓燒結(jié)

超高壓燒結(jié)即在較大壓力條件下進(jìn)行燒結(jié),由于壓力較大,原子擴(kuò)散受到抑制,形核勢壘相對較小,因此,在較低溫度下即可制得高致密(>98%)高純度氧化鋁陶瓷。超高壓燒結(jié)過程中,壓力的存在使得顆粒內(nèi)的空位和原子擴(kuò)散速率増大,壓力與表面能一起作為燒結(jié)驅(qū)動(dòng)力,使擴(kuò)散作用増強(qiáng)。超高壓燒結(jié)通常只需在相對較低的溫度下進(jìn)行,抑制了晶粒的異常長大,從而獲得致密化程度高、晶粒尺寸細(xì)小且分布均勻的高純氧化鋁陶瓷。

5、微波加熱法燒結(jié)

微波加熱法燒結(jié)是利用微波與陶瓷間的相互作用,因?yàn)榻殡娮饔檬固沾蓛?nèi)部和表面同時(shí)燒結(jié)。微波燒結(jié)不同于其它燒結(jié)方法,它的熱氣流是由內(nèi)向外,有利于坯體內(nèi)部的氣體向外擴(kuò)散;同時(shí)微波使得晶粒的活性提高,更加易于遷移從而促進(jìn)致密化。

與其它燒結(jié)方法相比,微波燒結(jié)能夠快速地升溫和燒結(jié),溫度場均勻、熱應(yīng)力小、無污染。微波燒結(jié)的燒結(jié)溫度比常規(guī)燒結(jié)降低了100℃至150℃,且燒結(jié)時(shí)間比常規(guī)燒結(jié)少了近一個(gè)數(shù)量級。在相同條件下燒結(jié),微波燒結(jié)的致密度明顯要高于常規(guī)燒結(jié)。微波燒結(jié)能夠燒結(jié)形狀復(fù)雜的物件,且燒結(jié)后的陶瓷內(nèi)部晶粒小、均勻性好、斷裂韌性好。

6、微波等離子體燒結(jié)

微波等離子體燒結(jié)與常規(guī)燒結(jié)相比,在相同的條件下能夠降低燒結(jié)溫度200℃,并且燒結(jié)速度快、晶粒尺寸小、機(jī)械強(qiáng)度高。微波等離子體燒結(jié)促進(jìn)致密化的一個(gè)原因是快速升溫,快速升溫減少了因表面擴(kuò)散而引起的晶粒長大,為體積擴(kuò)散和晶界擴(kuò)散提供了較強(qiáng)的驅(qū)動(dòng)力和較短的路程,從而降低氧化鋁陶瓷的燒結(jié)溫度并且使晶粒細(xì)化。

7、放電等離子燒結(jié)

放電等離子燒結(jié)是近幾年發(fā)展起來的一種較新的燒結(jié)方式,它是利用脈沖能、脈沖壓力產(chǎn)生的瞬間高溫場來實(shí)現(xiàn)陶瓷內(nèi)部晶粒的自發(fā)發(fā)熱從而使晶粒活化,由于這種燒結(jié)方法升溫、降溫快、保溫時(shí)間短,抑制了晶粒的生長、縮短了陶瓷的制備周期、節(jié)約了能源。放電等離子燒結(jié)實(shí)際上是一種新的熱壓燒結(jié)方法,所得到的陶瓷樣品晶粒均勻、致密度高、機(jī)械性能好,是一種很有價(jià)值和前景的燒結(jié)方法。

在放電等離子體燒結(jié)制備高純氧化鋁陶瓷的過程中,升溫速率對不同階段樣品燒結(jié)致密化具有較大影響。在燒結(jié)初始階段,較快的升溫速率可以增加燒結(jié)體密度,而在燒結(jié)后期,較快的升溫速率會導(dǎo)致燒結(jié)體密度降低。

8、兩步燒結(jié)法

兩步燒結(jié)法即將樣品加熱到一個(gè)特定的溫度(T1)以排除坯體中的亞臨界氣孔,然后降至一個(gè)較低的溫度(T2)使坯體達(dá)到致密。在兩步燒結(jié)法中的低溫?zé)Y(jié)階段,由于晶界遷移比晶界擴(kuò)散所需要的活化能髙,所以這一階段主要以晶界擴(kuò)散為主。因此,在兩步燒結(jié)法中的第二個(gè)階段,坯體不斷致密,但晶粒不會生長過快。在兩步燒結(jié)法中的低溫?zé)Y(jié)階段,坯體完全致密的先決條件是在坯體收縮的過程中,坯體中的氣孔逐漸變成封閉氣孔。

9、微波兩步法燒結(jié)

兩步法燒結(jié)可以在傳統(tǒng)燒結(jié)爐上進(jìn)行,設(shè)備成本低廉,具有很強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。但是兩步法燒結(jié)由于需要在第二個(gè)溫度點(diǎn)長時(shí)間保溫,因此是一種相對比較緩慢的燒結(jié)工藝。微波加熱通常以整體加熱、快速加熱為優(yōu)點(diǎn),很少有研究將微波加熱與兩步法加熱聯(lián)合起來。但是微波加熱能降低燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)時(shí)間的特點(diǎn),將有利于晶粒的進(jìn)一步細(xì)化,并有效縮短兩步法的生產(chǎn)周期。

10、高真空燒結(jié)

高真空燒結(jié)是一種在高度真空狀態(tài)下對陶瓷坯體進(jìn)行燒結(jié)的燒結(jié)技術(shù)。真空燒結(jié)因具有降低升溫速率、抑制晶粒異常長大、減少不規(guī)則氣孔率等優(yōu)勢在制備低氣孔率、小尺寸晶粒陶瓷方面受到許多學(xué)者的重視。

髙真空燒結(jié)不僅可以増強(qiáng)高純氧化鋁陶瓷的一些性能,而且還可以減少晶界處的雜質(zhì)和燒結(jié)體中的氣孔。真空燒結(jié)制備高純氧化鋁陶瓷的過程中,氧化鋁晶格中的氧離子容易丟失,形成大量的氧離子空位,鋁離子濃度相對增加,從而導(dǎo)致鋁離子擴(kuò)散過程加快,有利于燒結(jié)的進(jìn)行。

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